固含的测试影响成分 2 简化稿

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固含的测试影响因素 2 简化稿_教育学/心理学_人文社科_专业资料。4.1 很多标准中规定取1g样品,1小时的烘烤时间,并不能得到一个精准值,只能是一个相对可靠的数值。 4.2 体系中溶剂含量
固含的测试影响成分 2 简化稿

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  固含的测试影响因素 2 简化稿_教育学/心理学_人文社科_专业资料。4.1 很多标准中规定取1g样品,1小时的烘烤时间,并不能得到一个精准值,只能是一个相对可靠的数值。 4.2 体系中溶剂含量多少、称量样品量多少和体系粘度大小对固含量测试结果都有影响,但影响不大。 4.3 树脂在样品皿中的膜厚对测试固含量的结果影响显著。

  固含测试的影响因素 闫波 东胜化学(上海)有限公司 上海苍工路 1728 号 邮编 201417 电话 ,邮箱涂料用树脂的固含量是树脂基本物性之一, 几乎每个树脂生产厂家都会提供该项数据, 由于国家对树脂固含量测试方法并没有明确测试规范, 而是给出一个建议方案, 各个厂家都 在使用各自的方法进行固含量的测试工作。一般的测试方法:取 1 克样品展平在样品皿中, 放入一定温度烘箱中 1 个小时,取出后放入干燥皿中冷却,然后称量。那么,这个流行作法 到底是具有一定的科学道理呢,还是仅仅是为了规范大家的行为。本文以聚酯树脂为例,从 多个角度进行测试,发现这个流行作法并不能获得准确的固含量,这仅仅是一个折中方案。 因为影响固含量测试结果准确性的因素很多, 想得到一个完全准确的固含量, 测试成本会变 得非常大。在一些不那么严格的试验和测试中,为平衡准确率和成本,会接受具有一定偏差 度的固含量数据。 本文以对目前固含量测试方法的合理性论证为出发点, 讨论了固含量测试 中的各因素对结果的影响。 1 固含量与烘烤时间 取 1g 样品作为测试标准,烘烤 6 小时后样品达到恒重,也就是说,烘烤时间超过 6 小 时,样品的固含量变化已经非常微小了,如若再无限的延长烘烤时间的话,仪器的测量误差 就会变得很大,以致会固含 表 1:不同烘烤时间与固含量关系表 量的变化量淹没在仪器测试 时间 501 树脂 506 树脂 误差的噪音之中。 但以烘烤 8 偏差 % 偏差 % hr 固含量 % 固含量 % 小时测试的固含量值作为基 1 79.1212 0.7166 79.0464 0.7604 准时就会发现:随烘烤时间 2 78.8788 0.4742 78.7798 0.4938 的延长,样品的固含量在下 3 78.7343 0.3297 78.6622 0.3762 降。烘烤 1 小时固含值与基 4 78.6226 0.2180 78.5630 0.2770 准值的偏差在 0.7%左右,如 5 78.5775 0.1729 78.5025 0.2165 若想得到与基准值偏差小于 6 78.4554 0.0508 78.3211 0.0351 0.5%,则需烘烤时间长于 2 7 78.4171 0.0125 78.2964 0.0104 小时。可见,采用烘烤 1 个 小时还是 2 个小时,是准确 率要求的需要。 8 78.4046 0 78.2860 0 3.2 固含量与体系粘度 本文采用两个不同粘度 的聚酯树脂,501 树脂的粘度 为 2.51pa.s,506 树脂粘度为 1.20pa.s。在日常工作中提及 涂料树脂粘度为表观粘度,表 观粘度是一个材料的综合性 能。影响树脂粘度的因素有很 多,分子量、分子量分布、支 化度、支链长度、玻璃化转变 温度、溶剂种类等都会对树脂 的表观粘度产生影响。本文由 图 1 固含量与样品量关系图 于篇幅有限,只以树脂粘度一 统论述。以 1g/1 小时烘烤测 试的固含量值为基准值, 从图 1 结果可以看出, 粘度高的 501 树脂和粘度低的 506 树脂固含 量与各自的基准偏差值和趋势基本一致。这就说明在样品量为 1g 时,固含量与粘度无关, 即粘度大的树脂不会造成固含量测试误差增大。 如果将测试样品量的增大, 会使粘度对测试结果影响放大, 其结果如图 1 所示。 很明显, 样品量越多在 1 小时烘烤测试中所得到的固含量就越高, 其偏离精准值越来越远, 且增长曲 线类似于指数曲线, 样品量小时增长较慢, 随样品量增多, 固含量测试值增长速率迅速增加。 从曲线 树脂样品量测得固含 79.1212%,3g 时固含达到 79.5758%,7g 时固含 就到了 82.1025%。类似的情况也同样出现在 506 树脂的固含量测试中。 可见, 树脂粘度会影响固含量测试准确度, 粘度大使得测试结果偏大, 但这个影响很小, 特别是样品量较少时,几乎可以忽略不计。 在测试样品量方面,如果样品量较少时,样品量对固含量的影响也较小,但样品量较多 时,所测试的固含量值对基准值的偏差急剧增大,个中原因将在下段文字中解释。 3.4 固含量与样品皿大小 不同大小的样品皿对固含量 测试结果也会有影响。 本实验采用 4cm 和 8cm 的锡箔皿作为样品容器 进行对比试验,结果如表 5 所示。 图中样品命名以 501-4-3 为例: 501 为树脂名,4 为样品皿直径,3 为称量样品克重, 即 501 树脂使用 直径 4cm 样品皿,称量 4g 样品时 测得固含量值。 在取 1g 样品,使用 8cm 样品 皿时, 由于样品量较少和刮涂方式 所限,样品不足以铺满皿底,所以 图 2 固含量与样品皿大小关系 膜厚较薄。当用 4cm 样品皿时,在 相同的刮涂方式下局部有堆积,所以测的数据就会增大。 样品量达到 3g, 1 小时烘烤时, 直径 4cm 样品皿测试的固含量值要比直径 8cm 样品皿测 试出来的结果大将近 3%。 同时还可以看出: 用直径 4cm 的样品皿, 样品量为 1g 时与用 8cm 样 品皿,样品量为 3g 时的固含量测试值很接近,这说明,在测试固含量的过程中,树脂膜的 厚度对结果的影响要远远大于树脂重量的影响程度。 在 3.2 小结中提到随着样品量的增多,固含量测试值越大。这是因为,样品量较少时, 树脂膜厚较薄,树脂展平在样品皿底部过程中有局部堆积,所以,固含量测试值增大但差距 不大;但样品量较大时,树脂可以在样品皿内流平,膜厚均匀且膜厚较展平过程中堆积厚度 大,所以,固含量测试值开始急剧增大。 4,结论: 4.1 很多标准中规定取 1g 样品,1 小时的烘烤时间,并不能得到一个精准值,只能是 一个相对可靠的数值。 4.2 体系中溶剂含量多少、 称量样品量多少和体系粘度大小对固含量测试结果都有影响, 但影响不大。 4.3 树脂在样品皿中的膜厚对测试固含量的结果影响显著。